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        XPS小課堂丨XPS儀器通能的選擇和譜線的靈敏度(二)

        提供 來源:      日期:2022年07月04日
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        本期XPS小課堂將分享在具體的應用中我們應該如何選擇通能大小,以及如何在分析靈敏度和能量分辨率之間尋求更好的平衡。

         

        了解儀器的性能和樣品的情況對測試XPS來說非常重要,通常來說首先應該獲取樣品的寬掃描譜圖,以確定樣品中存在的元素,然后進行精細譜的掃描獲得元素的化學狀態信息。

         

        01、寬譜掃描的通能選擇

         

        寬譜掃描是在整個結合能范圍內的低能量分辨率、高靈敏度的采集,采集的能量范圍為1200eV到-5eV。對于島津的XPS來說,寬譜的測試的通能通常建議為160eV,步進為1eV。在該通能下儀器處于高靈敏度的模式,痕量、低濃度的元素都可以在此模式下盡可能地被檢測到,高通能下可以獲得高計數率以及在短時間內可獲得很好的信噪比。

         


        圖1. 硅酸鹽顆粒負載Au催化劑

         

        如上圖所示為硅酸鹽顆粒負載Au催化劑,該樣品表面Au的含量低于0.02%原子百分比,全掃譜圖表明硅酸鹽顆粒表面具有很強的O和Si元素信號,全掃譜圖局部放大圖中可以清晰的看到Au 4f 的雙峰。

         

        但如上期所說擇較高的通能時,可以獲得更好的靈敏度,但同時分辨率會降低。在該采集條件下,很難確定元素的化學狀態。

         

        為了確定樣品中元素的化學狀態,我們需要在較低的通能下進行窄譜掃描。

         

        02、窄譜掃描的通能選擇

         

        對于島津的XPS來說,通常建議采用通能40eV、20eV,步進0.1eV進行測試,可獲得高能量分辨率的窄譜,可以確定測試元素局部化學環境變化產生的化學位移。

         

        樣品本身對能量分辨率也有影響,減小通能對于改善發射譜線本征寬度較小的譜線(如金屬單質或高分子材料中的C 1s)會有比較明顯的效果。

         

        圖2. 不同通能條件下C1s的高能量分辨光電子譜圖

         

        如上圖所示,當測試通能由80eV逐漸降低到5eV時,能明顯觀察到兩個化學態的光電子譜峰分的更開,也能觀察到更多的細節。

         

        但對于本征線寬比較大的金屬氧化物測試而言,通常會采用通能40eV,在該通能下會有比較好的靈敏度,即使進一步的降低通能到20eV,對于分辨率的提高(相比于40eV)也非常有限,因為本征線寬比較大,通能的減小對分辨率提高的貢獻不大。

         

        典型地說,20eV和40eV的通能對單質的Fe 2p可以看出明顯的半高寬變化,但是對于Fe的氧化物2p峰來說,兩個通能下的分辨率卻差不多——為什么呢?因為Fe氧化以后,Fe原子(離子)趨于穩定,2p軌道的能級壽命變短,導致發射譜線的線寬變大,即Fe的WA變大了,通能從40eV變到20eV時導致的WD變小不足以在測量譜線的線寬W有明顯的變化,但是對于Fe單質而言,WA足夠小,通能從40eV變到20eV時導致的WD變小能夠導致測量譜線的線寬W有明顯的變化!

         

        03、小結

        XPS的測試,從本質上講,就是在譜線分辨率和靈敏度之間找到一個較好的平衡點——看得見的基礎上要分得開!

         

        在測量金屬單質和本征線寬較小的譜線(如高分子材料的C 1s)時,減小通能可以明顯地看到測量譜線在變窄,但是在測量金屬氧化物的時候,往往40eV的通能和20eV的通能在譜線分辨率方面差異不大,但是強度卻下降不少(對數關系哦)。所以,我們經常使用的40eV或20eV的通能,就是這樣的兩個平衡點——20eV在分得開方面做得更好一點,對復雜的化學狀態分辨(金屬單質和高分子材料的C和O)更適合;而40eV的通能在看得見的方面做得更好一點,對于含量較低的元素(金屬的氧化物)分析更適合。

         

        當然,有時候要做更極限的分辨,如sp2和sp3雜化的C,可能要用到更小的通能10eV甚至5eV了,那時候靈敏度下降的更厲害一些,需要使用更高的功率和更多次的掃描才能獲得信噪比更好的譜線了。

         

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